生物制品的凍干產品,需要有一定的物理形態、均勻的顏色、合格的殘余水份含量,良好的溶解性、的存活率、較長的保存期,因此不僅要對制作過程和凍干后的密封保存進行控制,更重要的是要對冷凍干燥過程的每一階段的各個參數進行全面的控制,才能得到的產品,凍干曲線就是
冷凍干燥機進行冷凍干燥過程控制的基本依據。
將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來,即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段,在大量升華時擱板溫度保持較低,根據實際情況,一般可控制在-10至+10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高,此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚,機器性能較差或其工作不夠穩定時,用此法也比較穩妥。
如果制品共晶點較高,系統的真空度也能保持良好,凝結器的制冷能力充裕,則也可采用一定的升溫速度,將擱板溫度升高至允許的高溫度,直至凍干結束,但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。
若制品對熱不穩定,則第二階段板溫不宜過高。為了提高*階段的升華速度,可將擱板溫度一次升高至制品允許的高溫度以上;待大量升華階段基本結束時,再將板溫降至允許的高溫度,這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高,但其抗干擾的能力相應降低,真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式,仍是目前較常用的方式。
凍干曲線是凍干箱板層溫度與時間之間的曲線關系,一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標,它反映了在凍干過程中,不同時間板層溫度的變化情況。
凍干曲線以板層溫度為依據,因為產品受板層溫度支配的控制,板層溫度也就控制了產品溫度,設定凍干曲線需要考慮以下因素:
產品的品種,產品不同則共熔點不同,共熔點的產品要求預凍的溫度低,加熱時板層的溫度也相應低,要根據試驗找出一個產品的優冷凍速率,以獲得高質量的產品和較短的冷凍干燥時間。
時間不同對殘余水份的要求也不同,要求保存時間不同對殘余水份的要求也不同,對凍干時間相應也不同,另外裝量的多少、密器的品種、凍干機的性能等因素都直接關系到凍干曲線的制訂,用戶應根據凍干產品的性質,參照以往的凍干經驗,設置凍干曲線,以求得到高質量的凍干產品。